PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Para la preparación de la muestra se deben llevar a cabo una serie de pasos:

En el caso de moluscos, en primer lugar; se abre y se corta el músculo aductor y se desprecia el líquido de la cavidad intervalvar dejando las conchas abiertas, apoyadas en los bordes ventrales
durante 15 minutos. Transcurrido ese tiempo se retira la parte blanda de todos los ejemplares.

Una vez realizado el muestreo, se trituran y liofilizan los ejemplares para que queden perfectamente homogenizados. El fin de dicho proceso es desagregar partículas secundarias y dar una distribución más fina y homogénea de la fase dispersa e incluso una reducción de las partículas primarias que aún estén gruesas. Para esto, se utiliza , por ejemplo un Ultraturrax o similar. Es un equipo de dispersión de alta cizalladura. Se usa para emulsiones y dispersiones con resultados en el orden de submicrones.
http://www.youtube.com/watch?v=rkRjop0zM5g (video del funcioamiento de Ultraturrax)

En caso de no analizarla inmediatamente, se congelará la muestra, para que no pierda sus propiedades y su correcta conservación.

Posteriormente se procederá a realizar un tamizado, que es un método físico para separar mezclas. Consiste en hacer pasar una mezcla de partículas sólidas de diferentes tamaños por un tamiz o colador. Las partículas de menor tamaño pasan por los poros del tamiz atravesándolo y las grandes quedan retenidas por el mismo. Es un método muy sencillo utilizado generalmente en mezclas de sólidos heterogéneos. Los orificios del tamiz suelen ser de diferentes tamaños y se utilizan de acuerdo al tamaño de las partículas que contenga la mezcla. Se utilizan tamices de metal o plástico, que retienen las partículas de mayor tamaño y dejan pasar las de menor diámetro.

El paso siguiente consiste en el secado de la muestra en fresco, una vez triturada, poniéndola en contacto con sulfato sódico anhidro. Previamente se pondría en un horno a 450ºC durante 24 horas, conservándola herméticamente; con una proporción aproximada de 4 gramos de sulfato por gramo de muestra. Se mezcla bien con esta y se deja en contacto durante 24 horas. No es recomendable para el análisis de PAHs llevar los extractos a sequedad ya que las pérdidas son inevitables.

Tras el secado, se debe mantener la muestra en un desecador para que no vuelva a absorber la humedad. En su interior contiene un desecante, como por ejemplo la sílica gel.

A continuación, se procede al pesado de la muestra, utilizando por ejemplo una balanza analítica para obtener una mayor precisión.

Finalmente, se realiza la disolución de la muestra ya que en la mayoría de los procedimientos analíticos la medida del analito se realiza en disolución.
Generalmente, las técnicas de preparación, emplean un disolvente orgánico para aislar o extraer el analito de interés a partir de la matriz de la muestra, obteniéndose en la mayoría de los casos, dicho analito en un volumen de disolvente mayor que el deseable para los posteriores análisis.
Para poder realizar una cuantificación lo más exacta y reproducible posible de los compuestos de interés, no se deberían producir pérdidas durante esta etapa ni cambiar la composición química de la muestra.
Por ejemplo, podemos utilizar como disolvente una mezcla de hexano-acetona en proporción 3:1.